Desarrollo de nuevas estrategias analíticas para la determinación de compuestos de interés biológico y medio ambiental

Resum

La Tesis Doctoral que se presenta se centra en el desarrollo de metodologías analíticas basadas en la utilización de la cromatografía de gases (GC) como técnica de separación y encaminadas a conseguir una reducción significativa del esfuerzo necesario para llevar a cabo la etapa de tratamiento de muestra con el fin de minimizar costes y tiempo y reducir los errores asociados a esta etapa del proceso analítico. La Tesis consta de dos partes dedicadas ambas a la puesta a punto de metodologías que cumplan las características anteriormente descritas pero que difieren en el tipo de matriz de estudio, dedicándose la primera parte a muestras de suelo y la segunda a matrices biológicas. En todas las metodologías propuestas se utiliza un inyector de temperatura programada (PTV) para la transferencia de la muestra al sistema cromatográfico. La primera parte se centra en el desarrollo de metodologías de análisis para la determinación de contaminantes en muestras de suelos, concretamente de clorobencenos y clorofenoles. Los trabajos incluidos en esta parte son: - Puesta a punto de un método analítico para la determinación de clorobencenos en suelos mediante la extracción basada en una versión simplificada de QuEChERS, la separación cromatográfica de los analitos mediante diferentes columnas capilares de líquidos iónicos (IL) y la detección mediante micro-detector de captura electrónica (µECD). - Desarrollo de un método analítico para la determinación de clorofenoles en suelos mediante su derivatización y extracción in situ con anhídrido acético y la preconcentración con un sistema automático de microextracción con sorbentes empaquetados (MEPS) acoplado a un cromatógrafo de gases con un detector de espectrometría de masas (MS). La segunda parte está dedicada al desarrollo de metodologías rápidas y sencillas basadas en la generación de espacio de cabeza (HS) para la detección y cuantificación en orina de compuestos de interés biológico como son los aminoácidos y algunos compuestos descritos como posibles biomarcadores. En esta segunda parte los trabajos realizados son: - Desarrollo de un método analítico para la determinación de aminoácidos mediante su derivatización con cloroformiato de etilo acoplada a HS-PTV-GC-MS y aplicación a muestras de orina. - Puesta a punto de un método analítico para la determinación en orina de posibles biomarcadores mediante HS-GC-MS.