Preparación y caracterización de materiales zeolíticos de poro y propiedades de adsorción ajustables

Resumen

En esta tesis se han sintetizado materiales de diferentes tamaños de poro: materiales microporosos con estructura tipo umbita; un material mesoporoso, como son las esferas de sílice; y un material con estructura de poro jerarquizada, como son las esferas huecas de silicalita. Estas esferas están formadas por un sistema de microporos/mesoporos/macroporos. El estudio de estos materiales se ha dividido en dos secciones: 1. SÍNTESIS DE MATERIALES ISOMORFOS DE LA ESTRUCTURA TIPO UMBITA Y SU INTERCAMBIO IÓNICO La umbita es un mineral circonosilicato cuya formula ideal es K2ZrSi3O9.H20. En este trabajo se han sintetizado tres materiales isomorfos de este mineral: K2TiSi3O9.H20, K2ZrSi3O9.H20 y K2SnSi3O9.H20. A partir de estos materiales se ha realizado el intercambio fónico del K(I) por Cu(II) o Sr(II), formando: KxCuyZrSi3O9.zH2O, KxSryZrSi3O9.zH2O KxCuySnSi3O9.zH2O, KxSrySnSi3O9.zH2O, KxCuyTiSi3O9.zH2O, KxSrySi3O9.zH2O. Todos los materiales han sido caracterizados XRD y TGA. Además, las muestras isomorfas se han caracterizado por SEM y adsorción de NH3, mientras que las umbitas intercambiadas lo han sido por ICP. También se ha determinado la estructura de los materiales isomorfos con el objetivo de conocer el efecto que tiene el sustituir un catión de Zr por otro de Ti o Sn en el tamaño de poro; y el volumen de celda de los materiales intercambiados. De esta manera, se ha relacionado la estructura con la capacidad de adsorción que presentan estos material. 2. SÍNTESIS Y CARACTERIZACIÓN DE ESFERAS DE SÍLICE Y ESFERAS HUECAS DE SILICALITA-1 Se ha optimizado el modo de formar esferas huecas de silicalita a partir de esferas de sílice. Para ello, se ha estudiado la influencia de numerosas variables (forma de llevar acabo la deposición de semillas de silicalita, composición del gel de síntesis, temperatura de síntesis, tiempo de síntesis....) en la aglomeración de las esferas, en el número de esferas incompletas o en el tamaño de los cristales de silicalita. Estas muestras han sido caracterizadas por XRD, SEM, ICP, RMN, TGA, adsorción N2, FTIR y TEM, no solo para conocer la influencia de las variables mencionadas anteriormente, sino también, para conocer el mecanismo de formación de las esferas huecas de silicalita. También se ha estudiado las propiedades de adsorción (TPB, hexano, agua...) de este material, comparándolo con el que presenta los cristales de silicalita, las esferas de sílice o las esferas de silicalita trituradas.