Improvement of an industrial process for the production of ciclic macrolactones (mlc)

Resumen

El objetivo del presente trabajo está centrado básicamente en la mejora e industrialización de la producción de macrolactonas cíclicas (C11 y C16) a través de la síntesis de Story, como materias primas de interés en la síntesis de poliésteres lineales de altas prestaciones. Como punto de partida, el rendimiento de los peróxidos precursores de las macrolidas se ha incrementado respecto a la síntesis clásica mediante el uso reactivos y mezclas intrínsecamente seguros. En particular el triperóxido de ciclohexanona se ha conseguido con un rendimiento del 47% usando peróxido de hidrógeno al 35% y ácido fosfotúngstico como catalizador. Este hito se consiguió después de efectuar dos diseños factoriales de experiencias, uno fraccional y otro completo. Igualmente se ha debido seleccionar el mejor método analítico para el sistema reactivo estudiado (HPLC-UV-RI) así como definir las condiciones óptimas de operación. Se ha elaborado la cuantificación del riesgo térmico de la primera parte del proceso proponiendo unas medidas de seguridad protectivas para prevenir posibles reacciones de pérdida de control térmico o runaway. La adición de una cierta cantidad de agua fría de forma instantánea dentro de la masa de reacción, en inglés operación conocida como quenching, o el vertido rápido de la masa de reacción sobre agua fría, en ingles dumping, son dos modos de proceder adecuados para mitigar los efectos de una posible pérdida de control si se detecta cualquier situación o escenario adiabático. El modelo cinético de Langmuir-Hinshelwood se ha ajustado a los datos de concentración experimentales para calcular el volumen de un reactor continuo de flujo pistón o PFR - plug flow reactor - que permita obtener la producción anual de macrolactonas producidas por la empresa mundial líder en dichos productos. Se ha probado un primer diseño experimental a escala de laboratorio con resultados prometedores.